本发明公开了一种钛合金表面处理方法，使用半球形刀具对钛合金选定区域进行表面机械碾磨处理，然后将选定区域经过表面机械碾磨处理的钛合金在800℃～1000℃渗碳4～10小时。本发明采用SMGT+低温渗碳工艺，先使钛合金表面形成较厚、较均匀的晶粒变形层，为渗碳步骤的碳原子扩散提供了通道，提高了渗碳层的厚度和均匀性，从而提高其表面耐磨性；其次，经过SMGT处理的钛合金可减低渗碳温度、缩短渗碳时间，渗碳深度更深，耐磨性更佳，提高了产品制备效率，并降低了成本。

　　(19)国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 CN 113308663 B (45)授权公告日 2022.05.10 (21)申请号 2.3 C22F 1/18 (2006.01) (22)申请日 2021.04.18 (56)对比文件 (65)同一申请的已公布的文献号 CN 105734486 A,2016.07.06 申请公布号 CN 113308663 A US 2010269960 A1,2010.10.28 CN 106480399 A,2017.03.08 (43)申请公布日 2021.08.27 CN 105297034 A,2016.02.03 (73)专利权人 湖南金天铝业高科技股份有限公 CN 107502854 A,2017.12.22 司 CA 2173593 A1,1995.04.13 地址 416100 湖南省湘西土家族苗族自治 CN 110629155 A,2019.12.31 州泸溪县武溪镇金天南路 Quan-tong Yao et al..“Neutral Molten (72)发明人 邱敬文刘春轩谢屹蒋兆汝 Salt-Bath Carburizing of Ti6Al4V Alloy 罗任张杰伍智敏吴云张扬 with Nanocrystalline Surface Layer at Low Temperature Assisted by Surface 邱振宇 Mechanical Attrition Treatment”《K. ey (74)专利代理机构 南宁智卓专利代理事务所 Engineering Materials》.2017,试验部分. (普通合伙) 45129 陶乃镕等.“纳米结构金属材料的塑性变形 专利代理师 邓世江 制备技术”《金属学报》.2014,第5. 0卷(第2期), (51)Int.Cl. 第1.3节以及附图5-6. C23C 8/02 (2006.01) 审查员 南林 C23C 8/44 (2006.01) C23C 8/80 (2006.01) 权利要求书1页 说明书6页 附图7页 (54)发明名称 钛合金表面处理方法 (57)摘要 本发明公开了一种钛合金表面处理方法，使 用半球形刀具对钛合金选定区域进行表面机械 碾磨处理，然后将选定区域经过表面机械碾磨处 理的钛合金在800℃～1000℃渗碳4～10小时。本 发明采用SMGT+低温渗碳工艺，先使钛合金表面 形成较厚、较均匀的晶粒变形层，为渗碳步骤的 碳原子扩散提供了通道，提高了渗碳层的厚度和 均匀性，从而提高其表面耐磨性；其次，经过SMGT 处理的钛合金可减低渗碳温度、缩短渗碳时间， B 3 渗碳深度更深，耐磨性更佳，提高了产品制备效 6 6 8 率，并降低了成本。 0 3 3 1 1 N C CN 113308663 B 权利要求书 1/1页 1.一种钛合金表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤： 使用半球形刀具对钛合金选定区域进行表面机械碾磨处理； 将选定区域经过表面机械碾磨处理的钛合金在800℃～1000℃渗碳4～10小时； 所述机械碾磨处理的碾磨速度为0.001m/s～0.5m/s，每道次压下量为5μm～50μm，总压 下量为10μm～350μm； 所述钛合金为TC4钛合金； 所述选定区域经过表面机械碾磨处理的钛合金沿压下方向依次为纳米尺寸晶粒层、亚 微米尺寸晶粒层、变形晶粒层及初始晶粒组织层。 2.根据权利要求1所述的钛合金表面处理方法，其特征在于，所述机械碾磨处理的碾磨 速度为0.1m/s～0.3m/s。 3.根据权利要求1所述的钛合金表面处理方法，其特征在于，所述每道次压下量为10μm ～30μm。 4.根据权利要求1所述的钛合金表面处理方法，其特征在于，所述总压下量为100μm～ 300μm。 5.根据权利要求1所述的钛合金表面处理方法，其特征在于，所述纳米尺寸晶粒层的厚 度为4μm～25μm，所述亚微米尺寸晶粒层的厚度为5μm～35μm，所述纳米尺寸晶粒层、亚微米 尺寸晶粒层及变形晶粒层形成的总变形层厚度为30μm～100μm。 6.根据权利要求1所述的钛合金表面处理方法，其特征在于，所述的半球形刀具为WC/ Co半球形刀具。 7.根据权利要求1所述的钛合金表面处理方法，其特征在于，所述渗碳采用活性炭为渗 碳剂，碳酸钡、碳酸钙和二氧化铈的混合物为助渗剂。 8.根据权利要求7所述的钛合金表面处理方法，其特征在于，所述助渗剂中碳酸钡、碳 酸钙与二氧化铈的质量比为(12～18):(3～5):(1～2)。 9.根据权利要求7或8所述的钛合金表面处理方法，其特征在于，所述渗碳剂和助渗剂 的质量比为(70～80):(20～30)。 2 2 CN 113308663 B 说明书 1/6页 钛合金表面处理方法 技术领域 [0001] 本发明涉及材料科学技术领域，更具体的涉及一种钛合金表面处理方法。 背景技术 [0002] 钛合金因其高的比强度，耐腐蚀性和生物相容性，已经在航空航天，化工石油，生 物医用材料和体育用品等领域得到了广泛的应用。但是也存在一些缺点，如耐磨性不佳，制 备成本较高的问题。 [0003] 近年来，钛合金在非航空领域的应用越来越广泛，为了提高钛合金的耐磨性，科研 人员对钛合金的表面处理进行了大量的研究，通常采用表面涂覆和改性等方法来增加钛合 金表面的高硬度和耐磨损性能。以电镀为代表的传统表面处理技术容易造成环境污染，不 适合未来越来越严格的环保要求，而且电镀层与基体的结合强度较低，也不能有效地提高 钛合金的耐磨性能。现代表面改性技术以等离子体、离子束和电子束的应用为代表。但是激 光束、离子束和电子束形成的改性层易产生表面裂纹等缺陷。现代的表面技术中电化学沉 积、阳极氧化、微弧氧化等方法也可以对钛合金表面进行增强，但是阳极氧化方法制备的涂 层虽然结构致密，具有较强的结合力，但是涂层通常在10微米左右，耐磨持久性不佳。微弧 氧化通常能够制备一层适当厚度的膜层，但是膜层与钛合金基体的结合力较差，容易脱落。 [0004] 表面渗碳和渗氮工艺是常见的金属表面强化方法，主要采用甲烷、乙炔，氨气等含 氢气体为碳源，但是钛合金对氢敏感，容易引发“氢脆”。而且目前的渗碳、渗氮工艺存在处 理温度高，时间长的问题。常规的固相渗碳温度在1100℃～1300℃，保温时间在10～20小 时。这大大增加能源的消耗和生产的成本，最主要的是容易造成钛合金的晶粒长大，降低其 整体的力学性能。 [0005] 表面自纳米化强化工艺因其独特的优势受到广泛的关注。其主要原理是在材料表 面通过剧烈塑性变形使粗晶组织逐渐细化至纳米级，从而实现材料表面晶粒纳米化。表面 自纳米化具有如下几个特点：①采用常规表面处理方法即可实现，工艺简单；②所形成的晶 粒的尺寸在厚度方向沿梯度变化，且与基体组织之间结合强度高，不存在明显的界面，不会 有剥层和分离现象。众所周知，材料表面通过剧烈的塑性变形实现自纳米化后不仅增加了 其表面的强度，也引入了大量的缺陷：如位错，孪晶和剪切带。大量的缺陷和晶界将为原子 的扩散提供足够的通道，并促进化学反应的进行，降低反应所需的时间和温度。目前，对钛 合金表面进行纳米化的常规工艺是喷丸或者球磨，但是这两种表面加工工艺均属于大范围 表面加工，无法对选定区域进行加工，也很难精准控制变形层的厚度。而且单一的对钛合金 进行表面塑性变形处理后，表面容易存在较多的加工硬化和残余应力。 发明内容 [0006] 本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种钛合金表面处理方法。 [0007] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下： [0008] 一种钛合金表面处理方法，包括以下步骤： 3 3 CN 113308663 B 说明书 2/6页 [0009] 使用半球形刀具对钛合金选定区域进行表面机械碾磨处理； [0010] 将选定区域经过表面机械碾磨处理的钛合金在800℃～1000℃渗碳4～10小时； [0011] 所述机械碾磨处理的碾磨速度为0.001m/s～0.5m/s，每道次压下量为5μm～50μm， 总压下量为10μm～350μm。 [0012] 在其中一个实施例中，所述机械碾磨处理的碾磨速度为0.1m/s～0.3m/s。 [0013] 在其中一个实施例中，所述每道次压下量为10μm～30μm。 [0014] 在其中一个实施例中，所述总压下量为100μm～300μm。 [0015] 在其中一个实施例中，所述选定区域经过表面机械碾磨处理的钛合金沿压下方向 依次为纳米尺寸晶粒层、亚微米尺寸晶粒层、变形晶粒层及初始晶粒组织层。 [0016] 在其中一个实施例中，所述纳米尺寸晶粒层的厚度为4μm～25μm，所述亚微米尺寸 晶粒层的厚度为5μm～35μm，所述纳米尺寸晶粒层、亚微米尺寸晶粒层及变形晶粒层形成的 总变形层厚度为30μm～100μm。 [0017] 在其中一个实施例中，所述的半球形刀具为WC/Co半球形刀具。 [0018] 在其中一个实施例中，所述渗碳采用活性炭为渗碳剂，碳酸钡、碳酸钙和二氧化铈 的混合物为助渗剂。 [0019] 在其中一个实施例中，所述所述助渗剂中碳酸钡、碳酸钙与二氧化铈的质量比为 (12～18):(3～5):(1～2)。 [0020] 在其中一个实施例中，所述活性炭和助渗剂的的质量比为(70～80):(20～30)。 [0021] 本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果： [0022] 1、本发明采用半球形刀具对钛合金选定区域进行表面机械碾磨处理(SMGT)，通过 对半球形刀具的半径、碾磨速度、每道次压下量及总压下量的控制，可使其选定区域微观组 织沿压下方向依次呈现纳米尺寸晶粒、亚微米尺寸晶粒、变形晶粒及初始晶粒组织的梯度 结构。同时，通过对半球形刀具的半径、碾磨速度、每道次压下量及总压下量的控制，可实现 对选定区域各晶粒变形层厚度的控制，从而有利于后续渗碳处理时形成更厚、更均匀的渗 碳层，从而提高其表面耐磨性。 [0023] 2、本发明在对钛合金选定区域进行SMGT处理后，再对其进行渗碳强化，渗碳层的 厚度与渗碳的温度、渗碳的时间成正比，但若是渗碳温度太长，温度过高，钛合金内部晶粒 组织容易变粗大，影响整个工件的综合力学性能。因此申请人针对经过SMGT处理后钛合金 的特性，精准调控渗碳的温度和时间，提高了产品制备效率，并降低了成本。 [0024] 3、申请人针对钛合金硬度大、难加工的特性，经过多次对比试验，确定了SMGT的最 佳工艺参数：碾磨速度0.2m/s，每道次压下量20μm，碾磨道次12次，总压下量240μm。在这个 工艺条件下，即使是α+β双相的TC4钛合金，也可获得足够厚度和均匀的晶粒变形层。避免了 SMGT处理工艺不合理，钛合金表面的组织会出现裂纹甚至破损脱落，失去了表面的晶粒变 形层的问题。 [0025] 综上，本发明采用SMGT+渗碳的混合工艺，先使用合理的SMGT处理工艺，使钛合金 表面形成较厚、较均匀的晶粒变形层，为渗碳步骤的碳原子扩散提供了通道，从而提高渗碳 层的厚度和均匀性，且后续低温渗碳可有效减少SMGT处理以后表面的加工硬化和残余应 力。其次，经过SMGT处理的钛合金可减低渗碳温度，缩短渗碳时间，渗碳深度更深，耐磨性更 佳，提高了产品制备效率，并降低了成本。 4 4 CN 113308663 B 说明书 3/6页 附图说明 [0026] 图1(a)为实施例1的TC4钛合金的基体金相组织图。 [0027] 图1(b)为实施例1的TC4钛合金经过SMGT处理的金相组织图。 [0028] 图2为实施例2的TC4钛合金经过SMGT处理的金相组织图。 [0029] 图3为实施例3的TC4钛合金经过SMGT处理的金相组织图。 [0030] 图4为实施例4的TC4钛合金经过SMGT处理的金相组织图。 [0031] 图5为实施例5的TC4钛合金经过SMGT处理的金相组织图。 [0032] 图6为实施例6的TC4钛合金经过SMGT处理的金相组织图。 [0033] 图7为不同SMGT工艺参数条件下TC4钛合金样品表面的硬度。 [0034] 图8(a)为实施例7的TC4钛合金经过SMGT+低温渗透处理的金相组织图。 [0035] 图8(b)为实施例7的TC4钛合金渗碳表面的XRD物相分析图。 [0036] 图9(a)为对比例1未经SMGT处理的TC4钛合金渗碳层的显微组织图。 [0037] 图9(b)为对比例1经过SMGT处理的TC4钛合金渗碳层的显微组织图。 [0038] 图9(c)为比例1经过SMGT处理的TC4钛合金渗碳层的元素能谱图。 [0039] 图10为对比例2不同处理工艺的TC4钛合金硬度对比。 [0040] 图11为对比例3表面处理/未处理+渗碳工艺下TC4钛合金的磨损质量对比。 具体实施方式 [0041] 为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下举出优选实施例，对本发 明进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本 发明的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的 这些方面。 [0042] 实施例1 [0043] 本实施例提供一种钛合金表面处理方法，取TC4钛合金工件，采用WC/Co半球形刀 具对工件进行表面机械碾磨处理(SMGT处理)，碾磨速度0.2m/s，每道次压下量为30μm，碾磨 道次8次，总压下量240μm，变形层总深度约60μm。处理后的金相组织如图1(a)、图1(b)所示。 其中图1(a)为TC4钛合金的基体组织，图1(b)为经过SMGT处理的组织。 [0044] 由图1(a)、图1(b)可见，上述TC4钛合金经SMGT处理后的区域沿压下方向依次呈现 纳米尺寸晶粒层、亚微米尺寸晶粒层，变形晶粒层及初始晶粒组织层的梯度结构。其中纳米 尺寸晶粒层的厚度约为10μm，亚微米尺寸晶粒层厚度约为20μm，变形晶粒层厚度约为30μm。 [0045] 实施例2 [0046] 本实施例与实施例1的区别在于，碾磨道次10次，总压下量300μm，变形层总深度约 为90μm。根据图2所示，上述TC4钛合金经SMGT处理后的区域沿压下方向依次呈现纳米尺寸 晶粒层、亚微米尺寸晶粒层，变形晶粒层及初始晶粒组织层的梯度结构。其中纳米尺寸晶粒 层的厚度约为20μm，亚微米尺寸晶粒层的厚度约为30μm，变形晶粒层的厚度约为40μm，本实 施例的碾磨层厚度大且均匀。 [0047] 实施例3 [0048] 本实施例与实施例1的区别在于，碾磨道次12次，总压下量360μm。根据图3所示，当 总的压下量过大时，TC4钛合金表面出现了破损和脱落，未能观察到变形层和晶粒细化层， 5 5 CN 113308663 B 说明书 4/6页 剥落层的下面为钛合金的基体。 [0049] 由上述实施例1～3可见，当碾磨速度和每道次的压下量一定时，随着总压下量的 增加，总变形层的厚度不断增加。但是当总的压下量过大时，TC4钛合金表面在碾磨过程中 可能出现破损(图3)。 [0050] 实施例4 [0051] 本实施例与实施例1的区别在于：碾磨速度0.3m/s，每道次碾磨深度20μm，碾磨道 次12次，总压下量240μm。根据图4所示，上述TC4钛合金经SMGT处理后的区域沿压下方向依 次呈现纳米尺寸晶粒层、亚微米尺寸晶粒层，变形晶粒层及初始晶粒组织层的梯度结构，变 形层总深度约30μm，其中纳米尺寸晶粒层的厚度约为6μm，亚微米尺寸晶粒层的厚度约为9μ m，变形晶粒层的厚度约为15μm。 [0052] 实施例5 [0053] 本实施例与实施例4的区别在于，每道次碾磨深度10μm，碾磨道次24次，总压下量 240μm。根据图5所示，上述TC4钛合金经过SMGT处理的区域沿压下方向依次呈现纳米尺寸晶 粒层、亚微米尺寸晶粒层，变形晶粒层及初始晶粒组织层的梯度结构，变形层总深度约30μ m，其中纳米尺寸晶粒层的厚度约为3μm，亚微米尺寸晶粒层的厚度约为6μm，变形晶粒层的 厚度约为21μm。 [0054] 实施例6 [0055] 本实施例与实施例4的区别在于，每道次碾磨深度30μm，碾磨道次8次，总压下量 240μm。根据图6所示，上述TC4钛合金经过SMGT处理的区域沿压下方向依次呈现纳米尺寸晶 粒层、亚微米尺寸晶粒层，变形晶粒层及初始晶粒组织层的梯度结构，变形层总深度约30μ m，其中纳米层的厚度约为8μm，亚微米层厚度为10μm，晶粒变形层厚度为12μm。 [0056] 由上述实施例4～6可见，当总压下量一定时，随着每道次碾磨深度的减少,碾磨道 次相应增加，对总变形层的厚度影响不大。但是碾磨道次越多，纳米层和亚微米层的厚度均 会减少。 [0057] 其次，对比实施例1和实施例6可见，当总压下量，每道次碾磨深度和碾磨道次相同 时，随着碾磨速度的升高，变形层的厚度明显降低，纳米尺寸晶粒层和亚微米尺寸晶粒层的 厚度也跟着降低。这证明碾磨速度太快不利于形成较厚的变形层组织，这对后续的渗碳也 会产生一定的影响。 [0058] 申请人基于不同的SMGT处理工艺，优选在控制总压下量为240μm的前提下，调整了 不同的碾磨速度和单道次碾磨深度，对不同SMGT处理得到的TC4钛合金进行表面硬度测试， 结果见表1和图7。根据结果显示，碾磨速度0.2m/s，每道次碾磨深度20μm，碾磨道次12次，总 压下量240μm条件下，TC4钛合金表面硬度相对最高。而且在表1所列的加工工艺范围内，TC4 钛合金的表面硬度波动不大，均相对于基体的硬度有20％以上的提高。 [0059] 表1 6 6 CN 113308663 B 说明书 5/6页 [0060] [0061] [0062] 实施例7 [0063] 一种钛合金表面处理方法，包括如下步骤： [0064] (1)分别取活性炭，碳酸钡，碳酸钙和二氧化铈置于球磨罐中，碾磨成细粉末后按 80:15:3:2的质量比混合均匀，备用； [0065] (2)取TC4钛合金工件，采用WC/Co半球形刀具对工件进行SMGT处理，碾磨速度 0.2m/s，每道次碾磨深度30μm，碾磨道次10次，总压下量300μm； [0066] (3)将步骤(2)处理后的工件放入坩埚中，并将步骤(1)的混合物料填充入坩埚内， 保证混合物料可充分包覆工件表面；将工件置于马弗炉中，950℃下保温4h，完成工件表面 渗碳强化处理。 [0067] TC4钛合金工件经过渗碳强化处理后的效果如图8(a)所示，上表面是经过SMGT工 艺处理过的TC4台合金的渗碳层，右侧为原始未经处理的TC4钛合金渗碳层。经过SMGT处理 的渗碳层厚度约50μm,然而未经处理的渗碳层几乎没有。 [0068] 图8(b)为渗碳表面的XRD物相分析图，可以看出有大量的碳化物生成。由本实施例 可知，相比于传统TC4钛合金渗碳工艺，SMGT处理以后的TC4钛合金渗碳温度低，时间短，渗 碳深度更深。 [0069] 对比例1 [0070] (1)取未经表面处理的TC4钛合金工件和实施例7步骤(1)的混合料放入坩埚中，将 工件置于马弗炉中，950℃下保温6h，工件渗碳层的显微组织如图9(a)所示。 [0071] (2)取TC4钛合金工件，经SMGT表面处理后(碾磨速度0.2m/s，每道次碾磨深度20μ m，碾磨道次12次，总压下量240μm)，和实施例7步骤(1)的混合料放入坩埚中，将工件置于马 弗炉中，950℃下保温6h，工件渗碳层的显微组织如图9(b)所示，其渗碳层的元素能谱图如 图9(c)所示。 [0072] 对比图9(a)、图9(b)可见，经过SMGT预处理后的TC4钛合金渗碳层的厚度更大，相 7 7 CN 113308663 B 说明书 6/6页 比于未经SMGT处理的TC4钛合金渗碳层厚度增加了近80％。 [0073] 对比例2 [0074] (1)取6个相同的TC4钛合金工件样品，任意取其中3个，按照对比例1中步骤(1)的 处理方法分别渗碳处理2h、4h、6h后，分别测试3个样品表面渗碳层的显微硬度。 [0075] (2)取剩下的3个样品，按照对比例1中步骤(2)的处理方法分别渗碳处理2h、4h、6h 后，分别测试3个样品表面渗碳层的显微硬度。结果见图10。 [0076] 根据图10所示，未经SMGT处理的TC4钛合金工件样品的初始硬度约为320HV，经过 渗碳2h、4h、6h后显微硬度分别为805.1HV、1034.8HV、1347.7HV。经过SMGT处理的TC4钛合金 工件样品的初始硬度约为430HV，经过渗碳2h、4h、6h后显微硬度分别为925.4HV、1124.9HV、 1423.2HV。可见渗碳后样品表层的硬度有了明显的提高，渗碳时间为6h的样品硬度最高，达 到基体硬度的约4.2倍。且经过SMGT后的样品硬度均高于原始样品。 [0077] 对比例3 [0078] 对不同状态下的TC4钛合金进行往复式摩擦试验，摩擦对偶选用直径为Φ6mm的碳 化硅陶瓷球，摩擦下压载荷为20N，线m/s，每个样品摩擦时间20min，通过称重法 测出摩擦前后TC4样品的磨损量。结果如图11所示，可以发现经过SMGT+渗碳处理的样品相 比于单纯的渗碳TC4钛合金的磨损量更低，且渗碳时间越长，磨损率越低，显示出SMGT+渗碳 处理后TC4钛展现出更佳的耐磨性能。 [0079] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并 不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员 来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保 护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。 8 8 CN 113308663 B 说明书附图 1/7页 图1(a) 图1(b) 9 9 CN 113308663 B 说明书附图 2/7页 图2 图3 10 10 CN 113308663 B 说明书附图 3/7页 图4 图5 图6 11 11 CN 113308663 B 说明书附图 4/7页 图7 图8(a) 12 12 CN 113308663 B 说明书附图 5/7页 图8(b) 图9(a) 13 13 CN 113308663 B 说明书附图 6/7页 图9(b) 图9(c) 14 14 CN 113308663 B 说明书附图 7/7页 图10 图11 15 15

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